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影响煤沥青软化点测定重现性因素

[导读]煤沥青软化点按G B /T 2294- 1997方法测定, 存在结果不稳定、重现性不好的问题, 为此, 分析了测试过程中熔样温度、升温速度及甘油密度的影响。试验表明: 采用电热包加热的方式, 熔样勺底部温度保持在170~ 180℃之间, 测定结果稳定、重现性好。

济南钢铁集团总公司(简称济钢)一直依据GB /T 2294- 1997进行煤沥青软化点的测定。存在测定结果不稳定, 重现性不好的问题, 在化验抽查中多次超差, 并因此发生过质量异议。为此, 试验并总结了影响煤沥青软化点测定结果稳定性的因素, 并探讨了其影响机理, 改进了测定方法, 测定结果获得了较好的重现性。


1 试验条件

1. 1 主要仪器

沥青软化点测定仪温度计: 50~ 150℃, 0~ 100℃, 分刻度0. 2℃煤气灯可缓慢调整功率的电热包。


1. 2 试验方法

取小于3m L的干燥煤沥青试样约25g, 置于熔样勺中, 在170~ 180℃空气浴上加热, 使试样熔化。将熔好的煤沥青快速倒入稍热的铜环中, 铸环。将铸好的铜环装在沥青软化点测定仪上, 加热溶液。试验中, 根据测量并计算的升温速度不断调整煤气灯火焰大小, 以确保升温速度控制在( 5± 0. 2)℃ /m in。当试样软化下垂, 刚接触金属架底板时, 立即读取温度计温度。取两环试样软化温度的平均值, 作为试样的软化点。



2 实验结果

试验结果表明, 用煤气灯加热熔样, 火大小难以控制, 且受风影响较大, 熔样勺底部温度波动大, 高温达210℃, 致使低沸点组分挥发, 冒不稳定黄烟,测定结果普遍偏高, 且重现性不好。而用可缓慢调整功率的电热包加热, 受外界因素影响小, 熔样勺底部温度保持在170~ 180℃之间, 测定结果稳定, 重现性好。按G B /T 2294- 1997的要求, 铸好的铜环放在甘油浴中用煤气灯加热升温, 从45℃开始, 升温速度必须保持( 5± 0. 2)℃ /m in, 否则此次试验作废。化验员一般据经验将煤气灯火焰调到一定大小, 在45℃左右测一下, 升温速度达到( 5± 0. 2)℃ /m in,此后一直到试验结束不再测温也不调整火焰大小。


3 结 论

3. 1 熔样时, 采用可缓慢调整功率的电热包代替煤气灯加热, 确保熔样勺底部温度在170~ 180℃。


3. 2 甘油浴升温过程中, 随温度升高, 化验员需随时监测升温速度, 不断调整煤气灯火焰大小, 才能保持( 5± 0. 2)℃ /m in的升温速度。


3. 3 化验员在开始试验之前, 必须检测甘油密度,确保其符合GB /T 2294- 1997的要求, 在1. 12~1. 14g /mL 之间。


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